氣相色譜儀頂空進樣器安裝調節的操作流程
點擊次數：5307 更新時間：2016-01-21
頂空進樣器作為氣相色譜儀剖析揮發性物資具有無比的*性。不僅能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程，防止有機溶劑對剖析形成的攪擾、削減對色譜柱及進樣口的污染，并且具有進樣量、重現性好等長處。該儀器能夠和國內外各種類型的氣相色譜儀相連接。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開載氣（氣體發作器或鋼瓶）和壓縮空氣開關后，要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進樣針套管），然后經過調理頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量；關于毛細管柱體系，當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時，色譜儀應采用分流進樣形式；關于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據色譜儀的柱頭壓力來調理頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據剖析的樣品種類設定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進樣器的電源開關， 電氣體系自檢后，經過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以及“輸入”鍵，依據剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時發作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶內壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時,吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時刻應依據樣品的濃度來斷定，通常狀況10～20秒左右，當樣品濃度較高時，恰當延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設定的準則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，添加爐溫，進入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進步能取得的成果。
（2） 進樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環載入色譜，防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當運用毛細柱時，敞開柱頭分流，恰當進步樣品氣的流速，防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當地調理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開載氣（氣體發作器或鋼瓶）和壓縮空氣開關后，要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進樣針套管），然后經過調理頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量；關于毛細管柱體系，當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時，色譜儀應采用分流進樣形式；關于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據色譜儀的柱頭壓力來調理頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據剖析的樣品種類設定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進樣器的電源開關， 電氣體系自檢后，經過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以及“輸入”鍵，依據剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時發作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶內壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時,吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時刻應依據樣品的濃度來斷定，通常狀況10～20秒左右，當樣品濃度較高時，恰當延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設定的準則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，添加爐溫，進入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進步能取得的成果。
（2） 進樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環載入色譜，防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當運用毛細柱時，敞開柱頭分流，恰當進步樣品氣的流速，防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當地調理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。
